HPLC-UV / HPLC-DAD
Złoty standard oznaczania zawartości i profilu zanieczyszczeń.
Wysokosprawna chromatografia cieczowa z detekcją UV/DAD to podstawowa technika kontroli jakości w farmacji i suplementacji. Rozdzielamy mieszaniny na poszczególne składniki i oznaczamy każdy z nich ilościowo z dokładnością do 0.01 %.
Co mierzymy
- Zawartość substancji czynnej (assay) wg USP / Ph. Eur.
- Profil zanieczyszczeń organicznych (znane + nieznane + suma)
- Jednorodność dawki — uniformity of dosage units (Ph. Eur. 2.9.40)
- Test rozpuszczalności tabletek i kapsułek (Ph. Eur. 2.9.3)
- Badania stabilności: przyspieszone 40 °C / 75 % RH, long-term 25 °C / 60 % RH
- Walidacja metod analitycznych wg ICH Q2(R1)
- Porównanie batch-to-batch dla kontroli produkcji
Standardowo 10–50 mg surowca / 20 tabletek / 2 ampułki. Próbkę przyjmujemy w oryginalnym opakowaniu z pieczęcią producenta i kodem partii. Wystawiamy potwierdzenie łańcucha dowodowego (Ph. Eur. 5.1) w 2 h od przyjęcia.
Sprzęt + metody
Specyfikacja techniczna- Detektor
- UV 190–400 nm + DAD (200–600 nm)
- Kolumny
- C18, C8, HILIC, chiralne (Chiralpak)
- Przepływ
- 0.1–2.0 ml/min
- Temp. kolumny
- do 80 °C (±0.1 °C)
- Autosampler
- 120-pozycyjny, iniekcja 0.1–100 µl
- Akredytacja
- ISO/IEC 17025 (zakres AL-1142/HPLC)
od 18 900 ISK
5–7 dni roboczych · panel ekspresowy 48 h
Zobacz przykładowy PDF →Najczęstsze pytania
03 Q- 01
Jaka ilość próbki jest potrzebna?
Dla typowej analizy zawartości — 100 mg surowca lub 20 tabletek / kapsułek. Dla profilu zanieczyszczeń zazwyczaj 2-krotnie więcej. Dokładne wymogi potwierdzamy przed przyjęciem próbki.
- 02
Czy robicie walidację metod HPLC?
Tak. Przeprowadzamy pełną walidację wg ICH Q2(R1): specyficzność, liniowość, dokładność, precyzja, LOD/LOQ, robustness, stability-indicating. Raport walidacyjny to oddzielny dokument (20-40 stron).
- 03
Czy detektor DAD rozróżnia izomery?
DAD porównuje spektrum UV w pasmie 200–600 nm, co pozwala wykryć różnice subtelne. Dla potwierdzenia struktury izomerów przekierowujemy do NMR (qNMR) lub spektrometru mas.